气相色谱仪3D仿真软件（安捷伦GC7890A）

（1）实验项目：

小青菜中拟除虫菊酯的检测

未知样本中苯、甲苯及二甲苯的定量测定

豇豆中甲胺磷的检测

白酒中甲醇的测定

生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定

（2）功能与效果

本软件是基础化学学科教育信息化建设项目，旨在为本科院校化学相关专业的学生提供一个三维的、高仿真度的、高交互操作的、全程参与式的、可提供实时信息反馈与操作指导的、虚拟的化学模拟操作平台，使学生通过在本平台上的操作练习，进一步熟悉专业基础知识、了解化学实验室实际实验环境、培训基本动手能力，为进行实际实验奠定良好基础。

本平台采用虚拟现实技术，依据实验室实际布局搭建模型，按实际实验过程完成交互，完整再现了仪器分析实验室的实验操作过程。每个实验操作配有评分系统，提示实验操作的正确操作及实验过程中的注意事项，3D操作画面具有很强的环境真实感、操作灵活性和独立自主性，学生可查看到实验仪器的各个部分，解决了实际实验过程中的某些盲点，为学生提供了一个自主发挥的实验舞台，特别有利于调动学生动脑思考，培养学生的动手能力，同时也增强了学习的趣味性。

该平台为学生提供了一个自主发挥的平台，也为实验“互动式”预习、“翻转课堂”等新型教育方式转化到基础化学实验中来提供了一条新思路、新方法及新手段，必将对促进本科化学实验教育教学的改革与发展起到积极的促进作用。

（3） 实验操作

1） 实验准备

标样配置

①　鼠标指向标样1容量瓶，鼠标指针变为手型，右键单击，弹出“配样”的操作提示   单击该命令，弹出样品配制窗口   在样品配制窗口中输入标准储液的体积和定容体积，配制标样1（具体配制的标样浓度以教师教案为准）。配样完成后，鼠标指向标样1容量瓶，显示标样中各物质浓度；右键单击，弹出“清空”的操作提示点击桌面上标样1样品瓶中的标样被清空，可重新进行标样配制。

 

 

 

 

 

②　同理，配制其余所需的标样。

③　标样配置完成后，右键点击标准样品容量瓶，弹出“转移至顶空瓶”的操作命令，点击该命令，将标准样品依次转移至顶空瓶中，至100mL刻度线处。

 

④　右键点击顶空瓶，弹出“移至水浴锅”的操作命令（图-11），点击该命令，将盛有标准样品盒待测水样的顶空瓶依次移至水浴锅中，与40℃的恒温水浴中平衡1h。

 

 

配置仪器

 

点击“仪器配置”，打开二级菜单：

 

在二级菜单下选择：

检测器配置：选择“检测器配置：选择FID（前）+μECD检测器（后）”或者其它合适的检测器配置；

进样方式：可选择手动或自动进样方式。此处以手动进样方式为例；

色谱柱连接方式：选择“色谱柱连接方式：选择后进样口+后检测器”或者其它合适的色谱柱连接方式。

2） 开机测试---开启仪器

开气体

鼠标指向氮气总压阀，指针变为手型，点击打开氮气总压阀。

 

鼠标指向氮气减压阀，鼠标指针变为手型，左键单击和，对减压阀的开度进行调节，控制氮气出口压力为0.4MPa。其中点击加大减压阀开度，减压阀顺时针旋转；点击减小总压阀开度，减压阀逆时针旋转。

 

开仪器

鼠标指向配电箱钥匙，指针变为手型，点击打开配电箱门，

 

鼠标指向气相总电源开关，指针变为手型，点击打开总电源；之后再用鼠标指向配电箱钥匙，点击关闭配电箱门。

 

鼠标指向气相色谱仪主机电源，指针变为手型，点击打开仪器，此时仪器显示屏变亮。

 

左键点击电脑主机电源，打开电脑。单击电脑桌面上的工作站图标，启动工作站软件，弹出工作站窗口。

 

 

3）开机测试---测试样品

运行工作站

①　编辑完整方法：在工作站窗口“方法”菜单下选择“编辑整个方法”命令，进入方法设置界面。

 

选中除“数据采集”外两项，点击“确定”，弹出方法信息窗口

 

在该窗口中填入关于该方法的注释（也可不填），点击“确定”。

进样器选择：在弹出的窗口中选择进样方式为“手动”，进样器位置选择“后”，点击“确定”，进入下一画面。

 

 

②　编辑GC参数：在GC参数窗口中编辑进样口、色谱柱和检测器等参数

 

如：点击图标，进入柱温参数设定画面。选中“柱箱温度为开”，最高柱箱温度编辑框填写300℃，在空白表框中输入升温速率、数值和保持时间等数值，点击“应用”。

备注：具体数值见教师教案

 

    点击图标，进入进样口设定画面，点击SSL-后，在该页面中可对进样模式-à分流、分流比10:1，进样口温度-à200度等参数进行设置，然后点击“应用”按钮。

 

 

点击图标，进入检测器设定界面，点击ECD后，编辑ECD检测器参数：将“加热器和辅助传输线”前的复选框勾选，设置检测器的温度-à200度，然后点击“应用”。

 

③　保存方法：所有参数设置完毕后，点击“确定”，弹出方法另存为窗口。

 

 

在该窗口中输入方法文件名，点击“确定”，保存方法成功。

④　样品信息设置：回到工作站主界面，在“运行控制”菜单下选择“样品信息”，弹出样品信息设置窗口。

 

在该窗口中，填写信号1的前缀名称、计数器名称和样品名称。填写方式表示本实验中第一个样品的数据文件名称为GC001.D，样品名称为“水中三氯甲烷检测”，填写完成后点击“确定”。

⑤　运行方法：在“运行控制”菜单下选择“运行方法”命令，运行当前编辑的方法。然后点击仪器面上的准备运行按钮（Prep Run），等待仪器准备就绪。

 

进样分析

接下来以标样1的分析为例阐述样品测定的过程。

①　视角转向窗边实验台上。右键点击标样1顶空瓶，弹出“标样1取样”操作命令，点击该命令。

 

接下来，在弹出的取样量窗口中，输入吸取的样品量，点击确定后，进样针移至顶空瓶，吸取顶空瓶的顶部空间气体。

 

②　进样：右键单击顶空瓶上方的进样针，弹出“标样1进样”的操作提示，单击此命令，进样针移至气相色谱仪进样口，完成进样并放回至针架。

 

③　完成进样后，单击仪器面板上的开始按钮（Start）进行测定，工作站画面中有图谱出现。

备注：因标样1为空白样，检测谱图中没有色谱峰出现

 

 

④　重复样品信息设置和运行方法的步骤，重复中的、①、②、③步骤，测定其它标样和未知样品的测定。

注：每次测定时都需要对样品信息进行更改，否则上一次测定的数据将被覆盖，例如测定标   

    样2时可将计数器内的内容改为002，则保存的文件名为GC002.D。

 

4） 数据分析

①　调用谱图：单击工作站窗口中的“数据分析”命令进入数据分析界面。从“文件”菜单下选择“调用信号”命令，弹出调用信号窗口。

 

 

在调用信号窗口查找所需谱图的文件名，例如，标样2保存的文件名为GC002.D，单击选择该文件后，点击“确定”，工作站中显示标样2的谱图，查看谱图。

②　积分参数设定：从“积分”菜单下选择“自动积分”命令，对当前调用的谱图自动积分，显示积分结果。

 

③　通过积分事件，保存积分方法。

 

 

④　建立校正表

A. 等级1设定

调用标样2的谱图，对谱图进行自动积分，在“校正”菜单下选中“新建校正表”命令，弹出校正窗口。

 

 

 

 

在级别处填入“1”，点击“确定”后，进入下一画面。

 

 

在上图化合物和含量两列中分别输入化合物的名称以及组分的浓度，输入完成后，点击其他行可以在右下角看到校正点，这就完成了等级1的设定。

 

  B. 等级2设定

     从“文件”菜单中选择“调用信号”命令，在弹出的窗口中选择标样3的文件名。

 

 点击“确定”后，工作站中显示标样3的谱图。接下来，从“校正”菜单下选择“添加级别”的命令，单击后弹出添加级别窗口，在该窗口中级别处填入“2”，点击“确定”。

 

 

 

在相应组分的第二个级别的含量一栏中输入相应的数值。

 

输入数值后，点击其他行，右下角校正曲线上出现第二个校正点。

C. 等级3校正

   从“文件”菜单中选择“调用信号”命令，在弹出的窗口中选择标样4的文件名。

 

点击“确定”后，工作站中显示标样3的谱图。接下来，从“校正”菜单下选择“添加级别”的命令，单击后弹出添加级别窗口，在该窗口中级别处填入“3”，点击“确定”。

 

在相应组分的第三个级别的含量一栏中输入相应的数值，输入数值后，右下角校正曲线上出现第三个校正点。

 

以此类推，按照上述等级设定的步骤，完成对级别4、5等的设定。

⑤　未知样的测定：从“文件”菜单中选择“调用信号”命令，在弹出的窗口中选择未知样的文件名，点击“确定”。

 

从“报告”菜单中选择“设定报告”命令，弹出设定报告窗口。

 

 

 

不用对该窗口做出任何修改，点击“确定”。从“报告”菜单中选择“生成报告”命令，单击后，弹出报告，在报告中可以看到未知样中组份名称和浓度。

 

 

 

 

5） 关闭仪器

① 点击工作站中的“方法”---à“编辑完成方法”，将SSL-后进样口的温度设置为50度，然后点击“应用”；将ECD检测器的温度设置为50度，点击“应用”。

② 关闭氢气载气减压阀，关闭氢气载气总压阀；关闭空气载气减压阀，关闭空气载气总压阀。

③ 等待进样口、检测器、柱温箱的温度降到50度左右，关闭气相色谱仪的电源。

④ 关闭氮气载气减压阀，关闭氮气载气总压阀。

⑤关闭工作站，关闭电脑电源。

⑥打开配电箱门，关闭气相总电源，之后关闭配电箱门。

⑦查看实验室，全部复位。

实验特色

①虚拟现实技术利用电脑模拟产生一个三维空间的虚拟世界，构建高度仿真的虚拟实验环境和实验对象，提供使用者关于视觉、听觉、触觉等感官的模拟，让使用者如同身历其境一般，可以及时、没有限制地360°旋转观察三维空间内的事物，界面友好，互动操作，形式活泼。

②自主学习内容丰富知识点讲解，包含实验目的、实验原理、实验操作过程中的注意事项。

③实验数据能自由记录及处理记录数据及数据处理功能，学员操作仿真软件过程中，能把实验中产生的数据记录下来并能对数据进行处理，生成对应的图表等。

④智能操作指导具体的操作流程，系统能够模拟试验操作中的每个步骤，并加以文字或语言说明和解释。 

⑤评分系统系统给出操作提示，操作正确时得分，错误时扣分，每个步骤扣分最多只扣3次。

⑥实用性强，具有较大的可推广应用价值和应用前景本套软件由计算机程序设计人员、虚拟现实技术人员、具有实际经验的一线工程技术人员、专业教师合作完成，贴近实际，过程规范，特别适合基础化学实验教育使用，具有较大的可推广应用价值和应用前景。